粒度控制生產(chǎn)工藝優(yōu)化?。?！

    探索優(yōu)化 CL?20 重結(jié)晶工藝條件，通 過(guò)在重結(jié)晶過(guò)程中采用超聲、攪拌、反溶劑法等方法控 制晶體粒度，探索了超聲頻率、超聲方式、攪拌速率、攪 拌 器 類 型 、溶 劑 配 比 、重 結(jié) 晶 溫 度 和 時(shí) 間 等 條 件 對(duì) CL?20 晶體粒度的影響，以適應(yīng)其作為炸藥、固體推進(jìn) 劑以及發(fā)射藥等不同應(yīng)用場(chǎng)合的需求；通過(guò)改變攪拌 條件，控制晶體的形貌，并對(duì)其感度進(jìn)行了表征。電熱恒溫水浴鍋（KS?Ⅱ，上海躍進(jìn)醫(yī)用光學(xué)器械廠）；超聲波器（PS?10，遼寧潔康超聲波設(shè)備有限 公司）；激光粒度分布儀（BT?9300，丹東百特儀器有限 公司）。

    將 200 mL 的乙酸乙酯加入三口燒瓶中，選取四直 葉開(kāi)啟渦輪式、六直葉渦輪式、雙層分散盤等三種不同類 型的攪拌器，攪拌速度分別為 100 r·min-1 、300 r·min-1 、 600 r·min-1 。緩慢加入 50 g CL?20，調(diào)節(jié)水浴溫度至 90 ℃，快速溶解 CL?20。當(dāng) CL?20 完全溶解后，自然降 溫至 30 ℃時(shí)，開(kāi)始緩慢滴加的正辛烷，同時(shí)開(kāi)啟超聲 波器。當(dāng)有晶核析出時(shí)，停止滴加正辛烷，恒溫?cái)嚢瑁? 當(dāng)明顯發(fā)現(xiàn)晶體大量析出，快速滴加正辛烷至全部析 出，總共滴加正辛烷 600 mL。系統(tǒng)自然降溫，將料液 濾除溶劑，分別用 200 mL 乙醇和 200 mL 蒸餾水洗滌 產(chǎn)品，直至產(chǎn)品中沒(méi)有溶劑氣味后干燥稱重。在顯微 鏡下觀察晶體形貌。隨著 CL?20 應(yīng)用研究的開(kāi)展，對(duì)其粒度要求也越 來(lái)越具體，如在高能固體推進(jìn)劑中，30 μm 以下的小 粒度產(chǎn)品燃速更好，在裝填過(guò)程中，不同粒度的產(chǎn)品粒 度級(jí)配很重要。